Ievads gāzu hromatogrāfijā un kā tā darbojas

Gāzu hromatogrāfija (GC) ir analītiska metode, ko izmanto, lai atdalītu un analizētu paraugus, ko var iztvaicēt bez termiskā sadalīšanās. Dažreiz gāzu hromatogrāfiju dēvē par gāzu-šķidrumu sadalīšanas hromatogrāfiju (GLPC) vai tvaika fāzes hromatogrāfiju (VPC). Tehniski GPLC ir vispareizākais termins, jo šāda veida hromatogrāfijas sastāvdaļu atdalīšana ir atkarīga no atšķirīgas izturēšanās starp plūstošu mobilo gāzes fāze un stacionārs šķidrā fāze.

Instrumentu, kas veic gāzu hromatogrāfiju, sauc par a gāzes hromatogrāfs. Iegūto diagrammu, kas parāda datus, sauc par a gāzes hromatogramma.

GC izmanto kā vienu pārbaudi, lai palīdzētu identificēt šķidrā maisījuma sastāvdaļas un noteikt to relatīvā koncentrācija. To var arī izmantot, lai atdalītu un attīrītu a maisījums. Lai noteiktu, var izmantot arī gāzu hromatogrāfiju tvaika spiediens, šķīduma siltums un aktivitātes koeficienti. Nozares to bieži izmanto, lai uzraudzītu procesus, lai pārbaudītu piesārņojumu vai nodrošinātu, ka process norit kā plānots. Hromatogrāfijā var pārbaudīt alkohola līmeni asinīs, zāļu tīrību, pārtikas tīrību un ēterisko eļļu kvalitāti. GC var izmantot gan organiskajās, gan neorganiskajās analītēs, bet paraugam jābūt

Vispirms sagatavo šķidru paraugu. Paraugu sajauc ar šķīdinātājs un ievada gāzes hromatogrāfā. Parasti parauga lielums ir mazs - mikrolitru diapazonā. Kaut arī paraugs sāk izdalīties kā šķidrums, tas ir iztvaicēts gāzes fāzē. Caur hromatogrāfu plūst arī inerta nesējgāze. Šai gāzei nevajadzētu reaģēt ar nevienu maisījuma sastāvdaļu. Parastās nesējgāzes ietver argonu, hēliju un dažreiz ūdeņradi. Paraugu un nesējgāzi uzkarsē un ievada garā mēģenē, kuru parasti satin, lai hromatogrāfa izmērs būtu vadāms. Caurule var būt atvērta (saukta par cauruļveida vai kapilāru) vai piepildīta ar dalītu inertu atbalsta materiālu (iesaiņota kolonna). Caurule ir gara, lai varētu labāk atdalīt komponentus. Caurules galā atrodas detektors, kas reģistrē parauga daudzumu, kas tam skāris. Dažos gadījumos paraugu var atgūt arī kolonnas galā. Signālus no detektora izmanto, lai iegūtu grafiku - hromatogrammu, kas parāda parauga daudzumu, kas sasniedz detektoru uz y ass un cik ātri tas sasniedza detektoru uz x ass (atkarībā no tā, kas tieši ir detektors atrod). Hromatogrammā parādīta pīķu virkne. Pīķu lielums ir tieši proporcionāls katra komponenta daudzumam, lai gan to nevar izmantot, lai kvantitatīvi noteiktu molekulu skaitu paraugā. Parasti pirmais pīķis ir no inerta nesējgāzes, un nākamais pīķis ir šķīdinātājs, ko izmanto parauga iegūšanai. Turpmākie pīķi attēlo savienojumus maisījumā. Lai identificētu pīķus gāzes hromatogrammā, grafiks jāsalīdzina ar hromatogrammu no standarta (zināma) maisījuma, lai redzētu, kur rodas pīķi.

Šajā brīdī jums var rasties jautājums, kāpēc maisījuma komponenti atdalās, kamēr tos stumj gar cauruli. Caurules iekšpusi pārklāj ar plānu šķidruma kārtu (stacionāro fāzi). Gāze vai tvaiki caurules iekšpusē (tvaika fāze) pārvietojas ātrāk nekā molekulas, kas mijiedarbojas ar šķidro fāzi. Savienojumiem, kas labāk mijiedarbojas ar gāzes fāzi, parasti ir zemāki viršanas punkti (ir gaistoši) un zemi molekulmasas, savukārt savienojumiem, kas dod priekšroku stacionārai fāzei, parasti ir augstāki viršanas punkti vai tie ir smagāks. Citi faktori, kas ietekmē savienojuma progresēšanas ātrumu kolonnā (ko sauc par eluēšanas laiku), ir polaritāte un kolonnas temperatūra. Tā kā temperatūra ir tik svarīga, to parasti kontrolē grāda desmitdaļās un izvēlas, pamatojoties uz maisījuma viršanas temperatūru.

Hromatogrammas iegūšanai var izmantot daudz dažādu veidu detektorus. Parasti tos var klasificēt kā neselektīvs, kas nozīmē, ka viņi reaģē uz visiem savienojumi izņemot nesējgāzi, selektīvs, kas reaģē uz virkni savienojumu ar kopīgām īpašībām, un konkrēts, kas reaģē tikai uz noteiktu savienojumu. Dažādi detektori izmanto īpašas atbalsta gāzes, un tiem ir atšķirīga jutības pakāpe. Daži izplatīti detektoru veidi ietver:

Kad atbalsta gāzi sauc par "papildināšanas gāzi", tas nozīmē, ka gāze tiek izmantota, lai samazinātu joslu paplašināšanos. FID, piemēram, slāpekļa gāze (N₂) tiek bieži izmantots. Gāzes hromatogrāfam pievienotajā lietotāja rokasgrāmatā ir aprakstītas gāzes, ko tajā var izmantot, un cita informācija.

• Pavija, Donalds L., Gerijs M. Lampmans, Džordžs S. Kritz, Randall G. Engels (2006). Ievads organisko laboratoriju tehnikā (4. red.). Thomson Brooks / Cole. lpp. 797–817.
• Grobs, Roberts L.; Barijs, Jevgeņijs F. (2004). Gāzu hromatogrāfijas mūsdienu prakse (4. ed.). Džons Vilijs un dēli.
• Hariss, Daniels C. (1999). "24. Gāzu hromatogrāfija ". Kvantitatīvā ķīmiskā analīze (Piektais izd.). W. H. Freeman un uzņēmums. lpp. 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
• Higsons, S. (2004). Analītiskā ķīmija. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0